PCB镀覆工艺控制(二)

文章摘要：2） 计算含甲酚磺酸C6H3（CH3）OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克/升)式中： N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。注：（1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。M.化学镀镍溶液分析1．镍的测定1） 分析步骤用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中，加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升，煮沸并蒸发至近干，加水100毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升，氨水12毫升，紫脲酸铵少许，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢

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　　2） 计算

　　含甲酚磺酸C6H3（CH3）OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克/升)

　　式中：

　　N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；

　　V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

　　注：（1）分离锡时的酸度很重要，如锡沉淀不完全，影响测定结果；

　　　　（2）甲基橙指示剂不宜多加，否则影响终点色泽。

　　M.化学镀镍溶液分析

　　1．镍的测定

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中，加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升，煮沸并蒸发至近干，加水100毫升。如蒸发时有盐类析出，摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升，氨水12毫升，紫脲酸铵少许，以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点，近终点时滴定速度要放慢。

　　2） 计算

　　含硫酸镍NiSO4.7H2O= M × V × 0.2808 × 1000/5（克/升）

　　式中 ：

　　M--标准EDTA 溶液的克分子浓度；

　　V--耗用标准EDTA 溶液的毫升数。

　　2．次磷酸钠及亚磷酸钠的测定

　　方法一 ： 硝酸铈滴定法

　　2.1次磷酸钠测定：

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，如溶液呈红色，表示有亚铁存在，逐滴加入0.1N硝酸铈铵液至红色消失（不计用量）。然后从滴定管加入0.1N硝酸铈铵25 ~ 30毫升（每含NaHPO2.H2O1克/升，加入1毫升，再过量15毫升），在60℃水浴中放置30分钟，冷却，加入试亚铁灵1滴，以 0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。

　　2） 计算

　　含次磷酸钠NaH2PO2.H2O =（N1V1-N2V2）× 0.053 × 1000/5(克/升)

　　式中 ：

　　N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；

　　N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；

　　N2--标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度；

　　N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；

　　0.053--NaH2PO2 .H2O / 2000

　　2.2亚磷酸钠的测定

　　1） 分析眯步骤

　　用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中，加入8毫升，1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵一滴，如溶液呈红色，滴加0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失（不计用量）。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 ~ 50毫升（每含NaH2PO2 .H2O1克/升，加入1毫升；Na2HPO31克/升加入0.5毫升，再过量15毫升），将锥形瓶盖好，加热煮沸，用小火保持沸腾30分钟，注意勿使过多的水分蒸发掉，冷却，加试亚铁灵1滴，以0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。

　　2） 计算

　　含亚磷酸钠Na2HPO3 =（N1V1 - N2V2）× 0.063 × 1000/2.5 - 2.38A(克/升)

　　式中 ：

　　N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度；

　　N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数；

　　N2--标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；

　　N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；

　　A--溶液中NaH2PO2.H2O含量（克/升）；

　　2.38--2×Na2HPO3 / NaH2PO2.H2O；

　　0.063--Na2HPO3 / 2000。

　　注：（1）上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用，结果偏高很多；

　　　　（2）测定次磷酸盐时，水浴温度应保持不超过60℃，否则亚磷酸盐可能被氧化，使结果偏高；

　　　　（3）本法可在亚磷酸盐存在的情况下，直接测定次磷酸盐，速度快而结果正确；

　　　　（4）指示剂和标准溶液瓣配制与标定。

　　　　① 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升（含FeSO4·7H2O 0.769克）中。

　　　　② 标准0.1 N硝酸铈铵溶液，称取[Ce(NO3)4·2NH4NO3]硝酸铈铵56克与浓硫酸（比重1.84）56毫升混合，每次小心加入100毫升，充分搅拌直至完全溶解，再称释至一升，如有浑沉应过滤。

　　标定，用移液管吸取硝酸铈铵标准液25毫升于250毫升锥形瓶中，加水25毫升，1：5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴，以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。

　　N=N1*V1/25

　　式中：N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度；

　　N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；

　　N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

　　方法二：碘量法

　　（一） 亚磷酸钠的测定

　　1． 分析步骤：

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