PCB镀覆工艺控制(二)

文章摘要：铬黑T指示剂（0.5铬黑T与50HaCl研细备用）；0. 05 MMg2+ 溶液。2） 分析取5mL化学镀铜液，加入10mL10%铜试剂溶液，再加入20mL pH10的缓冲液，略加热后放置10min，过滤除掉沉淀物，将清液再加入 pH10的缓冲液10mL，加入铬黑T指示剂，此时溶液为蓝色，用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。镀液中 EDTA的含量用下式计算：〔EDTAo2Nao2H2O〕=M V1×372 .25/V （g/L）式中： M--Mg2+溶液的克分子深度；V1--滴定时Mg2+溶液的消耗量（mL）；V--所取溶液试样的体积（mL）。K.镀锡溶液分析1． 酸性镀锡溶液分析1）

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　　铬黑T指示剂（0.5铬黑T与50HaCl研细备用）；

　　0. 05 MMg2+ 溶液。

　　2） 分析

　　取5mL化学镀铜液，加入10mL10%铜试剂溶液，再加入20mL pH10的缓冲液，略加热后放置10min，过滤除掉沉淀物，将清液再加入 pH10的缓冲液10mL，加入铬黑T指示剂，此时溶液为蓝色，用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。

　　镀液中 EDTA的含量用下式计算：

　　〔EDTAo2Nao2H2O〕=M V1×372 .25/V （g/L）

　　式中：

　　M--Mg2+溶液的克分子深度；

　　V1--滴定时Mg2+溶液的消耗量（mL）；

　　V--所取溶液试样的体积（mL）。

　　K.镀锡溶液分析

　　1． 酸性镀锡溶液分析

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液10毫升，置于250毫升锥形瓶中，加50毫升水，20毫升浓盐酸及5毫升淀粉指示剂，迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。

　　2） 计算

　　含二价锡Sn+2=N×V×0.059×1000／10(克/升)

　　含硫酸亚锡SnSO4=N×V×0.1074×1000／10（克/升）

　　式中：

　　N--标准碘溶液的当量深度；

　　V--耗用碘溶液的毫升数。

　　2． 总锡量的测定

　　方法一 ： EDTA溶量法

　　1） 分析步骤：

　　用移液管吸取溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加盐酸10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。吸此溶液20毫升（相当于原样2毫升），置于300毫升锥形瓶中，加30%过氧化氢2滴，用小火煮沸2分钟，加水60毫升及0.05，M EDTA25毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴，以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 ~ 4克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈黄色，再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。

　　2） 计算

　　含锡Sn=M×V×0.1187×1000/ 2(克/升)

　　式中 M--标准硝酸铅溶液的克分子浓度；

　　V--耗用硝酸铅溶液的毫升数。

　　方法二： 重量法

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加水100毫升及甲基橙指示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克，煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤，以5%硝酸铵洗涤8 ~ 10次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为SnO2。

　　2） 计算

　　含锡Sn=G×0.7877×1000/ 5(克/升)

　　式中： G--沉淀重（克）

　　注：灼烧后SnO2应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯SnO2之重，然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450℃以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之SnO2中减去，即得纯SnO2之重。

　　SnO2 + NH4I===SnI4↑ + 4NH3 + 2H2O

　　3． 硫酸根的测定

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液10毫升，置于250毫升容量瓶中，加水至放刻度，摇匀。用移液管吸释液25毫升于300毫升烧杯中，用水稀释至150毫升，加入5毫升浓盐酸，加热至沸，滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全，以小火加热5分钟，放置过夜。将溶液加热至沸，用紧密滤纸过滤，用热水洗涤至无氯化物为止（以硝酸银检验），将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼烧至恒重，称得重为BaSO4。

　　2） 计算

　　含硫酸根SO4-2 = G × 0.4115×1000(克/升)

　　式中 G--沉淀重（克）。

　　注：所得到的硫酸钡沉淀亦可用EDTA容量法进行测定，有关分析步骤，参阅镀铬溶液中硫酸的测定。

　　4． 游离硫酸的测定

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取5毫升溶液，置于250毫升锥形瓶中，加 2~ 3滴呈橙黄IV指示剂，用0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终点。

　　2） 计算

　　含游离硫酸H2SO4=N × V × 0.049 ×1000/ 5（克/升）

　　式中 ：

　　N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度；

　　V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

　　5． 甲酚磺酸的测定

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加入甲基橙指示剂1滴，在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色，以水稀释至150毫升，煮沸片刻，冷却后移置于250毫升容量瓶中，加水到刻度，摇匀。静置待沉淀下沉，用干燥的滤纸和滤器过滤，用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中（相当于原样1毫升），滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色，加入麝香草酚酞指示剂5滴，用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色，再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

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